Laboratorium Geochemicznej Analizy Elementarnej

1. Pracownia Emisyjnej Spektrometrii Atomowej (AES, Atomic Emission Spectrometry).

Spektrometria atomowa jest metodą analityczną wykorzystującą zależności ilościowe między przejściami elektronowymi w wolnych atomach danego pierwiastka, a oddziaływującą na nie energią promieniowania elektromagnetycznego. Ich wynikiem jest emisja widma złożonego z szeregu fal, których długości są charakterystyczne dla danego pierwiastka, zaś wielkość energii tych fal jest wprost proporcjonalna do zawartości danego pierwiastka, co pozwala na jakościową i ilościową analizę składu pierwiastkowego (elementarnego) badanych próbek. W naszym przypadku przede wszystkim geologicznych, czyli wód, osadów i skał.
W przypadku analizy ilościowej jest to pomiar względny, czyli konieczna jest kalibracja dla każdego pierwiastka zależności między intensywnością emisji, a stężeniem. W tym celu wykorzystujemy próbki wzorcowe o dokładnie znanej zawartości danego pierwiastka. W efekcie ich wzbudzenia uzyskujemy krzywą wzorcową, z której na podstawie wartości intensywności emisji fali charakterystycznej dla danego pierwiastka, określamy jego stężenie w próbce o nieznanym składzie.
W Pracowni AES korzystamy ze spektrometru ICP-OES (ICP Inductively Coupled Plasma = indukcyjnie sprzężona plazma, OES Optical Emission Spectrometry) model Optima 5300 DV (DV Dual View = podwójne widzenie) firmy Perkin-Elmer, wyposażonego w automatyczny podajnik próbek (autosampler) AS 93plus.

foto 1

foto 2

Próbka w postaci roztworu jest przeprowadzana za pomocą rozpylacza w postać aerozolu. Wytworzona mgła składa się z bardzo drobnych kropelek cieczy i jest wprowadzana do plazmy przez strumień gazu nośnego. Gazem wykorzystywanym w spektrometrze jest argon o wysokiej czystości. Plazma generowana jest przed specjalnym palnikiem plazmowym składającym się z trzech, koncentrycznych kwarcowych rurek umieszczonych w cewce indukcyjnej połączonej z generatorem częstości 40 MHz o regulowanej mocy od 750 do 1500 W, umożliwiającym ciągłą, stałą korekcję mocy w zależności od stanu plazmy. Do utworzenia plazmy konieczne są "elektrony zaszczepiające" otrzymywane w wyniku wyładowania iskrowego w przepływającym przez palnik argonie, za pomocą elektrody pomocniczej. Temperatura plazmy wynosząca od 6 000 do 10 000 K zapewnia jednoczesne wzbudzenie pierwiastków tworzących daną próbkę.

foto 3

Spektrometr ten jest wyposażony w:
- system automatycznego zapalania i gaszenia plazmy argonowej,
- termostatowany układ wprowadzania próbki,
- system chłodzenia aparatu w układzie zamkniętym,
- poziomo umieszczony palnik,
- układ optyczny typu Echelle, omywany argonem, co zapewnia stabilność i powtarzalność pomiarów.
- dwa detektory półprzewodnikowe składające się z kilkuset tysięcy elementów foto-czułych każdy, mierzące emisję fal UV i VIS.
- podwójny system obserwacji plazmy: poprzeczny (radialny) i osiowy (wzdłuż osi palnika = axialny). Obserwacja radialna ma wyższą wartość granicy oznaczalności (limit detekcji), zaś axialna niższą o kilka rzędów dla tych samych pierwiastków, co zapewnia skuteczny pomiar pierwiastków o niskich i wysokich stężeniach w ramach jednej metody bez konieczności rozcieńczania (zatężania) danej próbki.
Możliwe jest:
- pełne sterowanie wszystkimi parametrami spektrometru (przepływy gazów, moc generatora, wybór strefy obserwacji plazmy itp.),
- indywidualne, niezależne ustawienia czasu integracji sygnału dla każdej linii anali-tycznej,
- jednoczesny pomiar wybranych linii analitycznych (profilu piku oraz tła po jego obu stronach). Możemy mierzyć bardzo zróżnicowane zawartości różnych pierwiastków jednocześnie.

foto 4

2. Pracownia wstępnego przygotowywania próbek

Pracujący w Laboratorium spektrometr ICP-OES wymaga wstępnego przygotowania próbek stałych do analizy przez ich przeprowadzenie do roztworu. W tym celu konieczne jest rozpuszczenie (wiele soli łatwo rozpuszcza się w wodzie) lub roztworzenie próbek mineralnych. Najczęściej trzeba zastosować roztwarzanie próbek odpowiednio rozdrobnionych mechanicznie w kwasach nieorganicznych, rozcieńczonych lub stężonych, na zimno lub na gorąco, w naczyniach (parownice, tygle, zlewki) wykonanych ze szkła, kwarcu, platyny lub teflonu.
W pracowni możliwe jest roztwarzanie próbek stałych w układzie otwartym.
W przypadku próbek o dużej zawartości substancji organicznych, należy roztwarzanie właściwe poprzedzić mineralizacją, czyli usunięciem (utlenieniem) tych substancji, na sucho (spalanie w powietrzu) albo na mokro (działanie odpowiednich utleniaczy chemicznych).
Mineralizację na sucho przeprowadza się w tyglu porcelanowym lub platynowym podnosząc stopniowo temperaturę w piecu od 100°C, kiedy pozbywamy się zawartej w próbce wody, do 550 - 600°C w celu całkowitego spalenia się węgla (bez płomienia). Natomiast do mineralizacji na mokro stosuje się utleniacze chemiczne: nadtlenek wodoru, kwasy nieorganiczne lub ich mieszaniny.
Końcowym etapem przygotowywania jest filtracja roztwarzanej próbki umożliwiająca precyzyjne oddzielenie nierozpuszczonej pozostałości od roztworu. Roztwór końcowy powinien mieć określoną dokładnie objętość.

Please publish modules in offcanvas position.